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液相色譜儀使用中容易出現哪些問題?
添加時間:2021-10-23 09:10:07 瀏覽量:427
1. 液相色譜儀系統
其主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。
2. 常見問題及解決方法
液相色譜儀作為一種高密度儀器,如果使用中操作不正確,容易出現問題。其常見的是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。
2.1 柱壓問題
柱壓問題是使用液相色譜過程中需要注意的,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定并不是指壓力值穩定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在50PSI(3.3Bar)之間。
2.1.1 壓力過高
壓力過高:指的是壓力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時,我們應該分段進行檢查。
(1)首先斷開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。
(2)打開Purge閥,使流動相不經過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾白頭堵塞。處理方法:將過濾白頭取出,用異丙醇超聲半個小時。如果壓力降至100PSI(6.7Bar)以下,過濾白頭正常,在檢查;
(3)把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。
2.1.2 壓力過低
壓力過低的現象一般是由于系統泄漏引起的,處理方法:尋找各個接口處,特別是色譜柱兩端的接口,把泄漏的地方旋緊即可。還有一個原因就是泵里進了空氣,往往是壓力不穩,忽高忽低,更嚴重一點會導致泵無法吸上液體。
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